Evaluación de la corrosión por picaduras mediante análisis dinámico de patrón de motas

Jan 30, 2024

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 8549 (2023) Citar este artículo

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Hay un interés creciente en enfoques no destructivos y de alta resolución en tiempo real para estudios de corrosión en metales. En este artículo, proponemos el método de patrón dinámico de motas como una técnica óptica casi in situ, de bajo costo y fácil de implementar para la evaluación cuantitativa de la corrosión por picaduras. Este tipo de corrosión ocurre en un área específica de una estructura metálica y provoca la formación de agujeros que conducen a fallas estructurales. Se utiliza como muestra una muestra de acero inoxidable Custom 450, colocada en una solución de NaCl al 3,5 % en peso y aplicada a un potencial \(350 \,\hbox {mV}_{SCE}\) para iniciar la corrosión. Los patrones de motas formados por la dispersión de una luz láser He-Ne cambian con el tiempo debido a la corrosión en la muestra. El análisis del patrón de moteado integrado en el tiempo sugiere que la tasa de crecimiento de las picaduras disminuye con el tiempo.

El proceso de adsorción de iones de cloruro (\(\hbox {Cl}^-\)) puede cambiar la conductividad iónica de las películas pasivas; como resultado, algunos metales son propensos a la formación de picaduras. Debido a la hidrólisis dentro de la fosa, los iones de cloruro que se movieron hacia la fosa para lograr la neutralidad eléctrica se adsorbieron en la superficie de la fosa, lo que provocó la propagación de la fosa1. Una vez que un ambiente corrosivo se combina con un ambiente de concentración de esfuerzos, puede ocurrir el agrietamiento por corrosión bajo esfuerzos (SCC). La caracterización de la progresión del daño es fundamental para aumentar la seguridad y minimizar el coste económico del sistema2. Los métodos experimentales, como la corriente de Foucault, las mediciones electroquímicas3, la microscopía óptica, la microscopía electrónica de barrido (SEM), la difracción de rayos X4,5,6, la microscopía de fuerza atómica (AFM)7 y la holografía digital8 pueden proporcionar información útil sobre la corrosión por picaduras. Cuando una luz coherente ilumina una muestra rugosa, se forma un patrón de motas dinámico de tal manera que cualquier movimiento en la superficie exterior o en la estructura interior de la muestra en estudio puede cambiar eso con el tiempo. El análisis estadístico de dichos patrones de motas proporciona información importante sobre la muestra dinámica9,10.

Existe un interés creciente en el uso del método de patrones dinámicos de motas en las ciencias de la vida y de los materiales11,12,13. En varias aplicaciones, el método se ha utilizado para el monitoreo del flujo sanguíneo11, la caracterización de la superficie del polímero14,15, el análisis de semillas16 y frutos17, la evaluación de la actividad de los parásitos18, el análisis del andamiaje óseo19, el examen del secado de las pinturas20, la detección de imperfecciones del subsuelo en compuestos multicapa21. La técnica también ha mostrado resultados prometedores en estudios de corrosión, como la aplicación de interferometría de patrón de motas electrónicas (ESPI) y correlación de motas digitales (DSC), para la detección de corrosión, picaduras y corrosión por grietas22,23. Fricke-Begemann et al.24 examinaron los cambios en la microtopografía de una superficie metálica durante un proceso de corrosión mediante la descorrelación de campos moteados dispersos. Además, Andrés et al.25 estudiaron los procesos de corrosión superficial de un hierro (Fe) sumergido en ácido sulfúrico utilizando interferometría de patrón de motas digitales (DSPI).

En este documento, presentamos la utilización del enfoque de patrón de motas dinámicas para la evaluación cuantitativa de la corrosión por picaduras en una muestra metálica. Para probar la capacidad y eficacia del método propuesto, se realiza un análisis de patrones dinámicos de motas para monitorear en tiempo real la corrosión por picaduras en una muestra de acero inoxidable Custom 450. La característica importante de este trabajo es la introducción de un enfoque cuasi in situ simple para la evaluación cuantitativa de la corrosión, que puede no lograrse con los sistemas de microscopía convencionales.

Se cosechó una pieza de acero inoxidable Custom 450 de una turbina de gas de tipo marco instalada en una central eléctrica junto al mar, específicamente, de la parte central de un álabe averiado que estaba en la primera etapa del álabe del compresor. Se usó una máquina de descarga eléctrica de alambre para cortar la muestra en una dimensión deseada (0,5\(\times 74\times \)5\(\hbox {mm}^3\)). Las propiedades mecánicas y de corrosión del material de muestra se han descrito en otro lugar4,26,27. La muestra se raspó mecánicamente con una serie de lijas húmedas de carburo de silicio con tamaños de grano de #100, #220, #400, #600, #800, #1000, #2000 y #3000. Luego, se pulió con una solución de alúmina de 2,5 \(\mu \)m para lograr una suavidad similar a la de un espejo antes de limpiarlo con alcohol.

El electrolito de NaCl (3,5% en peso) se preparó a partir de reactivos de grado analítico y agua dos veces destilada. Se realizaron ensayos electroquímicos potenciostáticos y potenciodinámicos para obtener la corrosión por picaduras, así como su tiempo y potencial, según norma ASTM G528,29. Todas las mediciones electroquímicas se realizaron utilizando un sistema multicanal OrigaFlex a temperatura ambiente (25 \(\pm \,\, 1\,\,^{\circ }\)C) en condiciones no desaireadas. Las pruebas se realizaron utilizando una celda electroquímica de tres electrodos con un electrodo de calomelano saturado (SCE) como referencia, platino como electrodo auxiliar y una tira de acero inoxidable Custom 450 con un área de 4 \(\hbox {mm}^2\ ) como electrodo de trabajo. Todos los potenciales aplicados se midieron frente a \(\hbox {V}_{{SCE}}\). Se llevaron a cabo al menos cinco experimentos para cada prueba típica.

( a ) Disposición experimental utilizada para el patrón de motas dinámicas y la microscopía de campo brillante; SF, filtro espacial; \(\hbox {L}_1\) & \(\hbox {L}_2\), lente; \(\hbox {L}_3\), lente colectora; DM, espejo dicroico; BS, divisor de haz y Sh, obturador. (b) Muestra de flexión en dos puntos. ( c ) Esquema de muestra bajo prueba electroquímica.

La figura 1a muestra esquemáticamente la disposición experimental utilizada para registrar patrones dinámicos de motas. Se pasó un rayo láser de He-Ne (632,8 nm, 5 mW) a través de un filtro espacial (SF), eliminando las frecuencias espaciales no deseadas en el espacio de Fourier a través de un orificio ubicado en el plano focal de la lente. El rayo láser divergente resultante se colimó luego usando una lente, \(\hbox {L}_{{1}}\), (longitud focal de 100 mm, + 10,0 D). El haz pasó a través de un espejo dicroico (DM) y luego se centró en la muestra mediante un objetivo de microscopio (MO) (5\(\times \), NA = 0,14, 34,0 mm de distancia de trabajo). El MO recogió la luz retrodispersada como patrones moteados y el DM la reflejó hacia una cámara digital. La luz pasó a través de un módulo divisor de haz (BS) y fue guiada por una lente, \(\hbox {L}_{{3}}\), (distancia focal de 50 mm, + 20,0 D) hacia la cámara. Se utilizó una cámara digital CMOS (EOS 1200D, Canon, TTL-CT-SIR, 18,7 megapíxeles) para grabar imágenes a una resolución de 1280\(\times\)720 con un tiempo de exposición de 0,20 ms a 50 fpm. La configuración de motas se integró con un microscopio convencional mediante la integración de una fuente de luz blanca utilizando el divisor de haz. La luz blanca fue colimada por lentes, \(\hbox {L}_{{2}}\), (distancia focal de 115 mm, + 8,7 D) y dirigida a la muestra por BS, DM y MO. El MO recogió el haz reflejado de la muestra y siguió la misma ruta de imagen hacia la cámara para obtener micrografías de la muestra. Se colocó un obturador después de cada fuente de luz para controlar cuándo la luz de cada fuente debería llegar a la muestra. Durante la grabación de los datos del patrón de motas, el obturador \(\hbox {Sh}_{{2}}\) se cerró para evitar que la luz blanca llegara a la muestra. De manera similar, el obturador \(\hbox {Sh}_{{1}}\) se cerró durante la grabación de micrografías. Se utilizó una máquina de descarga eléctrica cortada con alambre para preparar las muestras de prueba que se muestran en la Fig. 1b. Custom 450 es sensible a la corrosión por picaduras en una solución de NaCl al 3,5 % en peso con un potencial de 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\), como ya se describió3. Los experimentos fueron diseñados para el monitoreo en tiempo real de la corrosión por picaduras en la región de flexión máxima. Para ello, se aplicó a la muestra un potencial de 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) durante 30 min (Fig. 1c). El control se realizó registrando la luz láser dispersada de la muestra bajo corrosión, es decir, los patrones de motas. Los patrones dinámicos de motas asociados con la propagación de las picaduras se analizaron a intervalos de tiempo de 10, 20 y 30 minutos después de iniciado el proceso. La evaluación de la corrosión por picaduras se realizó mediante el procesamiento numérico de los patrones de motas registrados.

Para evitar la corrosión de la parte conectada al electrodo de trabajo y garantizar la colocación adecuada de las conexiones del dispositivo en el circuito, la parte debe mantenerse fuera de la solución durante la prueba. Esto significa que la muestra no puede colocarse horizontalmente en la solución bajo el microscopio, ya que la parte conectada al electrodo estaría sumergida. Para mantener la parte fuera de la solución, la muestra debe verse verticalmente dentro de la solución durante el proceso de prueba. Para lograr esto, se conectó una cámara digital a un microscopio colocado horizontalmente sobre la mesa, lo que permitió colocar la cámara del contenedor en posición vertical y ampliar y filmar la superficie. Como resultado, la superficie se puede examinar en tiempo real en el punto de máxima flexión cuando se aplica el potencial y comienza el proceso de corrosión. El contenedor utilizado en el experimento está diseñado específicamente con plexiglás de 3 mm de espesor para garantizar que la muestra se coloque en una posición completamente vertical, cerca del sitio de corrosión observado. Para evitar cualquier interferencia causada por el espesor del plexiglás, se utilizó una lámina de 0,1 mm en lugar de la sección cortada. La colocación del electrodo se instaló en la tapa del recipiente, y todos los lados y superficies de la lámina se aislaron con solución de cloroformo y pegamento para acuarios para evitar fugas o movimiento de la solución. Para obtener una imagen clara de la superficie de la muestra, el contenedor se reajustó cuidadosamente en lugar de depender de la configuración del microscopio.

Los patrones de motas dinámicas se vuelven más pronunciados cuando una superficie iluminada incluye cualquier tipo de actividad. Con base en los orígenes y características de las motas dinámicas, se puede aumentar el conocimiento sobre la dinámica interna de los fenómenos. Cuanto más se conocen las dinámicas internas de las muestras, se puede obtener una mejor comprensión en experimentos controlados y simulaciones para evaluar cómo se muestran estas dinámicas en la evolución del moteado. La ventaja de la metodología presentada sobre las técnicas comunes de caracterización de polímeros incluye la posibilidad de adquisición dinámica y en vivo de información sobre las muestras. Es un método no destructivo y sin contacto y proporciona integración de información espacio-temporal. Además, esta técnica está libre de efectos fototóxicos en la muestra ya que se utiliza una potencia de láser muy baja para iluminar las muestras. En el método de motas dinámicas, los datos se pueden extraer y analizar instantáneamente dentro del límite de velocidad de fotogramas del dispositivo de captura de motas. Significa que la evolución de la muestra se puede obtener en cualquier momento. El láser He-Ne posee suficiente coherencia y estabilidad. El láser se enciende al menos media hora antes del experimento para garantizar la estabilidad de la intensidad, que es de gran importancia en el presente método. El láser se mantiene encendido durante los experimentos y mediante el uso de un obturador láser \(\hbox {Sh}_{{1}}\), sin tocar los elementos de la configuración, el haz se bloquea. Cuando sea necesario, se retira el obturador láser \(\hbox {Sh}_{{1}}\) y se adquieren los datos. La uniformidad del haz se comprueba reemplazando la muestra por un espejo y recogiendo la luz reflejada por la cámara durante aproximadamente un minuto.

La actividad de la muestra, específicamente en materiales dinámicos, se puede expresar mediante varias métricas. El objetivo principal del presente trabajo fue caracterizar la actividad de corrosión por picadura en función del tiempo. La coherencia espacial y temporal de la iluminación láser permite preservar la estabilidad del patrón de puntos para los dispersores estáticos. Por lo tanto, la actividad observable en el moteado dinámico del láser se puede asociar a características internas, como la actividad del andamiaje, el crecimiento y la división celular, la separación de fases lipídicas, el movimiento de reacciones citoplasmáticas y bioquímicas y actividades relacionadas con el agua19,30,31,32, 33,34. Las actividades de la corrosión por picaduras se pueden atribuir a los cambios en la rugosidad de la superficie. El procesamiento numérico de los patrones de motas registrados incluye parámetros estadísticos que se describen en esta sección.

Se realizaron mediciones relacionadas con la actividad mientras se iniciaba la corrosión por picadura aplicando un potencial de 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) a la muestra. Etiquetamos las alteraciones estructurales antes mencionadas como actividades de corrosión por picadura. Las imágenes grabadas se analizaron convirtiendo la película grabada en una secuencia de imágenes. Se realizó un análisis numérico en dichas imágenes consecutivas para investigar la corrosión11,35,36. El patrón de motas de historial temporal (THSP) como una matriz bidimensional presenta la evolución del conjunto de puntos M a lo largo del tiempo en patrones de motas secuenciales que se denominan puntos de paquete de datos de imagen. En la matriz THSP, las filas representan puntos establecidos en un patrón moteado y las columnas representan el tiempo. A partir del patrón de motas inicial, se seleccionó el conjunto de M puntos aleatorios de modo que se reconstruyó la primera columna del THSP. Las otras columnas de la matriz THSP se construyeron con los puntos equivalentes en patrones consecutivos. Para tener el nivel de actividad de la muestra como signo gráfico, se proporcionó el THSP de manera que una mayor variación de línea del THSP presente la alta actividad de la muestra bajo examen. Como se muestra en la Fig. 2b-d durante 10, 20 y 30 minutos desde el inicio del experimento. El THSP muestra con el tiempo que la actividad de la muestra aumentó y esta turbidez del THSP se produce al aumentar las picaduras por corrosión.

El concepto THSP se usa básicamente para cálculos numéricos como la matriz de co-ocurrencia (COM) y el momento de inercia (IM), por nombrar algunos. Además, es posible que se estén investigando más parámetros como la imagen del historial de movimiento (MHI) y los parámetros de rugosidad (sesgo, curtosis, etc.) sin necesidad de THSP33,35,37,38,39. La matriz de co-ocurrencia (COM) se puede considerar como la matriz intermedia que es gráfica y se utiliza para la evaluación de la dispersión de píxeles consecutivos en un THSP de M puntos que encuesta N muestras. COM ilustra un histograma relacionado con la evolución de las intensidades:

Dos picaduras intermedias, el crecimiento de picaduras en la superficie en la región de flexión máxima al potencial de 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) (a) antes del comienzo de la prueba, (b) después 10 min, (c) después de 20 min, (d) después de 30 min. La barra de escala blanca corresponde a \(700\,\upmu \hbox {m}\).

El patrón de motas de historial temporal (THSP), formado por el seguimiento de 800 puntos aleatorios en toda la colección de 500 patrones de motas de la muestra (puntos del paquete de datos de imágenes). Los resultados en (a) \(\hbox {t} = 10 \,\hbox {min}\), (b) \(\hbox {t} = 20 \,\hbox {min}\), (c) \(\hbox {t} = 30 \,\hbox {min}\) después de que comience el experimento, se muestran.

Para disminuir la influencia de las inhomogeneidades en las imágenes, se hizo una normalización de manera que la suma total en cada línea COM fuera igual a 1. El número de puntos (M) y el número de imágenes (N) en un fila del paquete de datos se utilizaron para realizar el análisis de la muestra. La Figura 4a–c muestra los COM que son los resultados de muestras colocadas en diferentes estados de corrosión por picadura para t = 10, 20 y 30 min. La demostración de i y j (niveles de intensidad) es por nivel de comparación y nivel de referencia, respectivamente. Además, la deformación de la estructura ocurre cuando se observan puntos esparcidos a lo largo de la diagonal de origen. Los puntos más bajos y menos extendidos alrededor de la corrosión por picaduras diagonales originales representan una deformación baja, como que no hay picaduras en los experimentos iniciales. Teniendo en cuenta que IM indica actividad numérica y el resultado estadístico se realiza mediante la ecuación. (1):

La figura 5 demuestra la MI resultante de las muestras en diferentes momentos. Como se ilustra, en los casos de corrosión por picaduras, el valor de IM aumenta moderadamente a medida que avanza el crecimiento de las picaduras. Los valores de incremento de IM por la evolución de la corrosión por picaduras a lo largo del tiempo son claramente apreciables. El nombre de los momentos de inercia se deduce desde el punto de vista de la semejanza mecánica. Además, hay más parámetros relacionados con la actividad de la muestra para caracterizar movimientos en imágenes seguidas a lo largo del tiempo, como la imagen de historial de movimiento (MHI). El MHI es ilustrativo de la imagen estática en que la intensidad de los píxeles está relacionada con el movimiento consecutivo de la imagen reciente y básicamente contiene la información para caracterizar el movimiento del objeto mientras está activo40,41,42,43. Esta imagen busca incluir la información esencial para determinar cómo ha evolucionado un objeto de superficie durante la actividad. Este parámetro es un indicador de la actividad de un píxel, que tiene un salto de intensidad absoluto superior a U. Este método genera la última imagen por medio de cada píxel (i, j) que sigue en el MHI. El indicador de comparación para cambios de imágenes secuenciales de objetos se realiza mediante la siguiente ecuación:

donde \(\hbox {I}_{k-1}\) y \(\hbox {I}_k\) indican las imágenes en escala de grises en los instantes \(k-1\) y k. Sin embargo, la imagen que resulta de las imágenes sustraídas, presentada por la Eq. (4) se aplica:

donde U es el factor umbral y \(\hbox {T}_k(i,j)\) es la imagen umbral en cada momento k. Eventualmente, el método MHI es la ponderación de imágenes de umbral por una constante que presenta NTIMES en el instante k, como se indica en la ecuación. (5):

El valor de \(\hbox {h}_l\) viene dado por:

y,

Donde el valor de \(h_l\) como parámetro de ponderación se basa en las imágenes de datos y M es equivalente a la suma de los primeros números naturales NTIMES, de modo que la suma de todos los \(h_l\) sea siempre uno. La Figura 6a-c muestra una imagen de corrosión por picaduras en diferentes duraciones de 10, 20, 30 min, donde su movimiento aclarará la comprensión del MHI en relación con las alternancias en la imagen en todo el espacio.

( a – c ) La gráfica 3D de imágenes COM de los patrones de motas de historial de tiempo asociados (THSP) en la Fig. 3 cada 10 minutos después de que comenzó el experimento. El nivel de referencia y el nivel de comparación muestran los niveles de intensidad de i y j en la ecuación. (1), respectivamente.

Momento de inercia medio sobre los THSP de las muestras en función del tiempo.

Además, los parámetros relacionados con la rugosidad, como varios momentos de las intensidades desviadas de los valores medios, en todos los patrones, se pueden calcular a través de los patrones de intensidad del moteado mediante procesamiento estadístico. La expresión de las variaciones de las intensidades promedio a los datos del valor medio es como (\(R_{P1}\)), donde la descripción de la desviación estándar de la distribución es la raíz cuadrática media de las intensidades (\(R_{P2}\))::

Donde Q y P indican las dimensiones del patrón de moteado vertical y horizontal, p y q incluyen los números del contador de píxeles e I como la intensidad de todos los patrones de moteado. La utilidad de dichas métricas podría ser proporcionar una estimación común de la rugosidad de la distribución. El equivalente, la asimetría \(R_{P3}\) y la curtosis \(R_{P4}\), pueden considerarse otros parámetros de rugosidad habituales aplicables para evaluar las estructuras de las muestras:

Según \(R_{P3}\), la descripción que se calcula como el tercer momento de la desviación del valor medio es la medida del grado de simetría relativo a la distribución de las intensidades. La asimetría positiva demuestra una distribución que incluye más picos, pero la asimetría negativa muestra más valles, como intensidades bajas44,45,46. La curtosis \(R_{P4}\) es el parámetro que mide la nitidez de la distribución a lo largo del patrón. Usamos la asimetría como el análisis de rugosidad representado del patrón de motas. De la derivación de varios parámetros es posible tener más información considerando las muestras a través de su análisis estadístico. Significativamente, el cálculo de los parámetros de rugosidad relacionados con la distribución de intensidad en todo el patrón de motas es equivalente a la rugosidad de la superficie de la muestra. Los conjuntos de parámetros antes mencionados son diferentes ya que están relacionados con el aumento y la disminución de la altura. El conjunto anterior se refiere a los cambios de intensidad a lo largo de la superficie de la muestra. Ya se han examinado e informado tendencias equivalentes para los dos conjuntos diferentes de parámetros en varios tipos de muestras. En consecuencia, la asimetría y la curtosis demuestran la evolución del fenómeno de corrosión por picadura a lo largo del tiempo. Se muestra claramente que aumenta con el tiempo debido al crecimiento de la corrosión por picaduras. Como ejemplo de los cambios de rugosidad a lo largo del tiempo, hemos trazado el mapa 2D de los cambios de asimetría durante 10, 20 y 30 min.

(a–c) Mapa 2D de actividades obtenidas por la imagen de historial de movimiento (MHI) en una colección de imágenes de una muestra cada diez minutos después de que comienza el experimento.

( a – c ) Matriz de asimetría de motas temporal cada diez minutos después de que comienza el experimento.

Las Figuras 2a–d muestran la formación y el crecimiento de dos hoyos intermedios en la región de flexión máxima de la muestra al comienzo del experimento cuando se aplicó el potencial de 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\), después 10 min, 20 min y 30 min, respectivamente. La muestra no se limpió durante el experimento. Gracias al monitoreo de picaduras en tiempo real, pudimos observar que los productos de corrosión se precipitaban en el fondo del contenedor una vez que salían de las picaduras. Debido a la gravedad, el posicionamiento vertical de la muestra permitió que los productos de corrosión fluyeran más fácilmente fuera de las picaduras en comparación con el posicionamiento horizontal de la muestra. La pérdida de metal por corrosión por picaduras es menor que por corrosión uniforme; sin embargo, debido a que este tipo de corrosión ocurre en un área más pequeña, se extiende a una mayor profundidad. Los productos de la corrosión ocultan las picaduras y, por lo general, hacen que los dispositivos fallen por perforación o inician grietas por corrosión bajo tensión47,48.

La comparación de las figuras 2c y d en los últimos 10 minutos de la prueba muestra la formación de nuevos pozos en lugar de la propagación de pozos anteriores en nuestra muestra. Las actividades de corrosión por picaduras que se revelan mediante varios parámetros a través del análisis de patrones de motas se pueden atribuir a las interacciones entre la muestra y la solución de NaCl al 3,5 % en peso a un potencial de 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\ ) que provocan cambios estructurales a través de los tiempos. Estos efectos pueden examinarse tanto a escala microscópica como submicroscópica. Sorprendentemente, la tasa de corrosión por picaduras de la muestra en estudio puede examinarse mediante parámetros de rugosidad. Sin embargo, la metodología del patrón de motas dinámicas revela los efectos acumulativos, incluidas las actividades y las frecuentes fluctuaciones de la muestra investigada en conjunto.

Las Figuras 3a-c muestran las matrices THSP para una muestra que experimentó la corrosión por picadura a los 10, 20 y 30 minutos después de que comenzó el experimento, respectivamente. Los THSP se construyeron poniendo la intensidad de 800 píxeles aleatorios sobre los 500 patrones de motas registrados a una velocidad de 50 fotogramas por minuto. Las fluctuaciones de intensidad de los puntos provienen de la actividad superficial de la muestra. Las distintas líneas horizontales brillantes y la aparición de líneas discontinuas en los THSP a lo largo del tiempo indican un aumento en la actividad de la muestra. En casos de actividad extremadamente alta, el patrón THSP se convierte en un patrón moteado habitual, de modo que las líneas brillantes no son reconocibles de forma similar a un campo de luz aleatorio.

Para evaluar mejor los cambios en las actividades, se calcularon las matrices COM de las muestras en los intervalos de tiempo antes mencionados. La Fig. 4a–c muestra la gráfica 3D de la matriz COM de los THSP de la muestra (representada en la Fig. 3a–c), en cada intervalo de 10 min después de que comenzó el experimento. El nivel de referencia y la comparación demuestran los niveles de intensidad i y j en la ecuación. (1), individualmente. En la Fig. 4 se pueden distinguir dos puntos: primero, los puntos de dispersión más alrededor de la diagonal principal de COM son observables y la matriz es similar a una nube con el paso del tiempo, y segundo, el número de puntos que incluyen valores altos de COM crece en tiempos más largos. De acuerdo con la descripción de COM y THSP, otras actividades están relacionadas con una mayor frecuencia y más desviaciones de la diagonal en la unidad de tiempo. En consecuencia, las distribuciones alrededor de su diagonal original están en relación con las muestras homogéneas, mientras que la aparición de elementos distintos de cero lejos de la diagonal muestra fluctuaciones extremas en la muestra.

Sesgo y curtosis promedio de 500 patrones de motas de la superficie de la muestra en función del tiempo.

Para hacer posible una evaluación más cuantitativa de los valores de dispersión de COM fuera de la diagonal principal, como indicar la actividad de la muestra, se procede a calcular los valores de IM de varias muestras a lo largo del tiempo. La figura 5 demuestra el valor de IM promediado de las 10 muestras cada 10 min. La descripción de IM es como la sumatoria de la distancia entre filas al cuadrado con respecto a la diagonal original de THSP. Por lo tanto, se considera como la representación cuantitativa de la nubosidad, por ejemplo, datos que dispersan la cantidad de distribución COM lejos de la diagonal original. En la Fig. 5, el aumento de los valores de IM y la actividad de las muestras es el resultado de la corrosión por picadura mientras pasa el tiempo a través del experimento. En consecuencia, las barras de error son el promedio de diez valores de IM para las 10 muestras. El aumento de IM podría atribuirse a la actividad durante la corrosión por picaduras.

Patrón de motas de historial temporal (THSP), formado al rastrear 200 puntos aleatorios a lo largo de una colección de 100 patrones de motas, de la muestra en (a) \(\hbox {t}=10 \,\hbox {min}\), (b ) \(\hbox {t}=20\,\hbox {min}\), y (c) \(\hbox {t}=30 \,\hbox {min}\) después de que comience el experimento. ( d – f ) Gráfico 3D y mapa 2D de la matriz COM asociada con las matrices THSP del experimento de control ( a – c ) cada 10 minutos después de que comience el experimento. El nivel de referencia y el nivel de comparación muestran los niveles de intensidad de i y j en la ecuación. (1), respectivamente. ( g ) Momento de inecia promedio sobre los THSP asociados con la muestra en el experimento de control en función del tiempo. ( h ) Curtosis promedio y asimetría del patrón de 100 puntos del experimento de control en función del tiempo.

Para una evaluación separada del proceso de corrosión por picaduras, el MHI también se considera como un parámetro de moteado para examinar la evolución de las picaduras y las actividades de la muestra. El parámetro MHI se utiliza para secuencias de imágenes que la cámara graba a los 10, 20 y 30 minutos. Las Figuras 6a–c representan el análisis relacionado con MHI. Las Figuras 6a–c indican la actividad de las áreas en imágenes de pseudocolor resultantes de la técnica MHI. Durante 30 min de evolución de la muestra, existe una posibilidad efectiva detectable siguiendo los mapas 2D de actividad. El alto cambio que ocurrió en la actividad representó una mayor densidad de puntos, mientras que una menor actividad está asociada con una menor densidad de puntos en la última imagen procesada de MHI. El fondo se presenta en azul como se esperaba. Muestra que, a medida que pasa el tiempo, el número y el tamaño del pozo están creciendo e incluyen la mayor actividad. De acuerdo con la Fig. 6a-c, la evolución del crecimiento de la corrosión por picaduras durante 30 min se puede procesar con MHI. Por lo tanto, es posible ilustrar cualitativamente la evolución del crecimiento temporal de la corrosión por picaduras en tiempo real.

Está claro que la superficie de las picaduras está cambiando con el tiempo, lo que hace que la superficie sea menos uniforme y provoca un aumento en la rugosidad de la muestra. En este estudio procedemos a calcular la rugosidad de la muestra mediante el parámetro de asimetría gráfica para el patrón de motas. Como se muestra en la Fig. 7, trazamos un mapa 2D de la matriz de asimetría gráfica para mostrar los cambios y aumentos de rugosidad a lo largo del tiempo cada diez minutos como muestran las barras de colores. Examinamos la rugosidad de la muestra calculando los parámetros de curtosis y asimetría del patrón de motas de la corrosión por picadura. Estos parámetros dan información general sobre los cambios estructurales de la superficie de la muestra. Para estructuras similares a las que hemos investigado aquí, la información relacionada con la rugosidad es importante. La Figura 8 muestra las variaciones de asimetría y los parámetros de curtosis. Cada punto de datos se adquiere promediando la asimetría de 500 patrones de motas (cada 10 min), relacionados con cada muestra. Las barras de error están asociadas con la obtención del promedio de los cincuenta valores medios de asimetría y curtosis, y de los valores medios de rugosidad que se calculan tomando el promedio de los 500 patrones de motas registrados para cada muestra. Estos cambios de parámetros demuestran que las superficies de las muestras se vuelven más ásperas con el paso del tiempo a medida que ocurren las actividades de corrosión por picadura en las muestras en estudio. En la Fig. 8, el crecimiento en los valores de los parámetros de rugosidad en los pasos primarios es mayor que en los pasos finales.

Cabe señalar que los parámetros de rugosidad de la distribución de intensidad a través del campo moteado se calculan y se supone que se asemejan a la rugosidad de la superficie de la muestra. Sin embargo, hacia una descripción completa de la superficie de la muestra, se requiere considerar diferentes momentos de desviación de los valores promedio, que son los parámetros introducidos y reportados, es decir, la asimetría y la curtosis. Por ejemplo, una asimetría negativa indica un predominio de valles, es decir, intensidades bajas, mientras que una asimetría positiva indica una distribución de picos. Un valor de \(R_{P3}\) = 0 indica una superficie con una distribución de intensidad simétrica, mientras que \(R_{P3}\) > 1 (\(R_{P3} < 1\)) indica la presencia de extremos picos (valles) en el patrón. La curtosis (\(R_{P4}\)) es un parámetro que mide la nitidez de la distribución a lo largo del patrón. Para una distribución de intensidades perfectamente aleatoria con una función de densidad de probabilidad gaussiana, \(R_{P4}\) = 3. La curtosis está relacionada con el ancho de la distribución de intensidad. Los valores de \(R_{P4}\) inferiores a 3 indican distribuciones más amplias correspondientes a patrones de motas descritos como que varían gradualmente, libres de picos extremos o características de valle en las distribuciones de intensidad. Valores superiores a 3 indican la presencia de picos excesivamente altos o valles profundos. Además, a medida que las picaduras se vuelven más pronunciadas, estos valores aumentarán y su número crecerá. Dado que la corrosión incluye el valle, la cantidad absoluta aumentará con el tiempo, como se muestra en la Fig. 8 del manuscrito.

Además, podemos evaluar la tasa de crecimiento de la corrosión en función de las tasas de asimetría y curtosis. Se han calculado los parámetros de rugosidad de la distribución de intensidad en todo el campo moteado y se supone que se asemejan a la rugosidad de la superficie de la muestra. Aunque estos parámetros son inherentemente diferentes (el primero está asociado con fluctuaciones de intensidad y el segundo con fluctuaciones de altura), es la superficie rugosa la que produce el patrón moteado cuando se ilumina con un rayo láser debido a la dispersión de los rayos de luz. Tendencias similares de los dos parámetros diferentes para varias muestras ya han sido estudiadas e informadas en las referencias49,50. De acuerdo con la definición común de curtosis como un grado de pico, la diferencia en el ancho de distribución con diferentes valores de curtosis se demuestra en las referencias51,52,53,54 y se prueba matemáticamente en55.

Con el fin de restar las fuerzas eléctricas aplicadas, así como el entorno alrededor de la muestra, llevamos a cabo experimentos de control. Los resultados de un experimento de control típico se presentan en la Fig. 9. En la Fig. 9, THSP (a–c), gráficos 3D y 2D COM (d–f), IM y el parámetro de rugosidad se trazan en t = 10, 20 , y 30 min. El nivel de referencia y el nivel de comparación muestran los niveles de intensidad de i y j en la ecuación. (1), respectivamente. La Figura 9g muestra el momento de inercia promedio sobre los THSP asociados con la muestra en el experimento de control en función del tiempo. Como se muestra en la Fig. 9h, trazamos la curtosis y la asimetría promedio de 100 patrones de motas del experimento de control en función del tiempo.

Nuestro método de análisis dinámico del patrón de motas para la corrosión por picaduras es un método en línea y en tiempo real en la evolución del crecimiento de la corrosión por picaduras, incluida la característica de alta resolución que es de suma utilidad para un fenómeno dinámico similar. Lo más importante es que se ha realizado la evaluación experimental como control que verifica nuestros resultados.

En resumen, presentamos un método novedoso de bajo costo para el monitoreo en tiempo real de la iniciación y el crecimiento de picaduras en una muestra de flexión de dos puntos. Los experimentos se llevaron a cabo en una muestra de acero inoxidable Custom 450 colocada en una solución de NaCl al 3,5% en peso. La evaluación de la corrosión por picaduras, incluidas sus características superficiales, se realizó con base en el análisis dinámico del patrón de motas. La medición del crecimiento dinámico de las picaduras se obtuvo mediante el examen de varios parámetros estadísticos y morfológicos de la superficie. Los cambios en la rugosidad de la superficie mostraron un aumento de la actividad superficial relacionada con la corrosión. Los resultados mostraron que el punto de partida y la tasa de crecimiento de los hoyos cambian gradualmente con el tiempo para que se formen nuevos cada vez.

Los conjuntos de datos utilizados o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Descargar referencias

Los siguientes autores contribuyeron por igual: Omid Pedram y Ramin Jamali.

Departamento de Ingeniería Mecánica, Universidad de Zanjan, Zanjan, 45371-38791, Irán

Omid Pedram, Ramin Khamedi y Esmaeil Poursaeidi

Departamento de Física, Instituto de Estudios Avanzados en Ciencias Básicas (IASBS), Zanjan, 45137-66731, Irán

Ramin Jamali, Vahideh Farzam Rad y Ali-Reza Moradi

Programa de Ciencias de la Imagen, Escuela de Ingeniería McKelvey, Universidad de Washington en St. Louis, St. Louis, MO, 63130, EE. UU.

vahid abasian

Departamento de Oncología Radioterápica, Facultad de Medicina de la Universidad de Washington en St. Louis, St. Louis, MO, 63110, EE. UU.

Vahid Abbasian y Arash Darafsheh

Departamento de Ingeniería Mecánica, Escuela de Ingeniería y Ciencias Aplicadas, Universidad de Khazar, Bakú, AZ1096, Azerbaiyán

ramin khamedi

Escuela de Nanociencia, Instituto de Investigación en Ciencias Fundamentales (IPM), Teherán, 19395-5531, Irán

Ali Reza Moradi

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VR concibió y supervisó el proyecto. OP, RJ y VR llevaron a cabo los experimentos y analizaron e interpretaron los datos. Todos los autores discutieron los resultados y contribuyeron a la redacción y revisión del manuscrito.

Correspondencia a Vahideh Farzam Rad.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Pedram, O., Jamali, R., Abbasian, V. et al. Evaluación de la corrosión por picaduras mediante análisis dinámico de patrón de motas. Informe científico 13, 8549 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35559-w

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Recibido: 30 de octubre de 2022

Aceptado: 20 de mayo de 2023

Publicado: 26 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35559-w

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